制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其应用

基本信息

申请号 CN201511034334.1 申请日 -
公开(公告)号 CN105541758B 公开(公告)日 2017-07-11
申请公布号 CN105541758B 申请公布日 2017-07-11
分类号 C07D295/023;C07D295/027;C08L23/12;C08K5/00;C08K5/52 分类 有机化学〔2〕;
发明人 张秀芹;梁顺全;何燕岭 申请(专利权)人 中山康诺德新材料有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 528441 广东省中山市民众镇沙仔村何武希、梁海培1号厂房
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法,在带有搅拌和回流装置的反应釜中,加入五氧化二磷,边滴加85%磷酸边搅拌,滴加完毕,通过所述反应釜的升温控制,将所述反应釜的温度调节至150‑250℃,保持0.5‑5h;通过所述反应釜的降温控制,将所述反应釜降温至50‑100℃,向所述反应釜中加入冰乙酸,搅拌0.1‑2h;然后再分批加入无水哌嗪,维持所述反应釜的温度在80‑150℃,保持1‑5h;降温至室温,压滤,滤饼通过耙式干燥器干燥,耙式干燥器的夹套用导热油加热,控制耙式干燥器夹套导热油的温度在100‑250℃,真空度为0.01‑0.1Mpa,保持真空脱溶剂1‑6h,制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体。本发明的方法所得产品纯度≥99%,收率≥95%,白度≥93%,制备的焦磷酸哌嗪的热稳定性好,无副产品,成本低。