制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其应用
基本信息
申请号 | CN201511034334.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN105541758B | 公开(公告)日 | 2017-07-11 |
申请公布号 | CN105541758B | 申请公布日 | 2017-07-11 |
分类号 | C07D295/023;C07D295/027;C08L23/12;C08K5/00;C08K5/52 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 张秀芹;梁顺全;何燕岭 | 申请(专利权)人 | 中山康诺德新材料有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 528441 广东省中山市民众镇沙仔村何武希、梁海培1号厂房 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了制备高纯度高收率焦磷酸哌嗪的方法,在带有搅拌和回流装置的反应釜中,加入五氧化二磷,边滴加85%磷酸边搅拌,滴加完毕,通过所述反应釜的升温控制,将所述反应釜的温度调节至150‑250℃,保持0.5‑5h;通过所述反应釜的降温控制,将所述反应釜降温至50‑100℃,向所述反应釜中加入冰乙酸,搅拌0.1‑2h;然后再分批加入无水哌嗪,维持所述反应釜的温度在80‑150℃,保持1‑5h;降温至室温,压滤,滤饼通过耙式干燥器干燥,耙式干燥器的夹套用导热油加热,控制耙式干燥器夹套导热油的温度在100‑250℃,真空度为0.01‑0.1Mpa,保持真空脱溶剂1‑6h,制得高纯度焦磷酸哌嗪晶体。本发明的方法所得产品纯度≥99%,收率≥95%,白度≥93%,制备的焦磷酸哌嗪的热稳定性好,无副产品,成本低。 |
