一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺

基本信息

申请号 CN201010039635.4 申请日 -
公开(公告)号 CN101774982B 公开(公告)日 2012-10-31
申请公布号 CN101774982B 申请公布日 2012-10-31
分类号 C07D285/135(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 虞英民;陈松年;文华;陈丹龙;胡晓岚;徐承智;陈吾明 申请(专利权)人 杭州保灵集团有限公司
代理机构 杭州九洲专利事务所有限公司 代理人 杭州保灵集团有限公司;杭州澳医保灵药业有限公司;杭州仟源保灵药业有限公司
地址 310022 浙江省杭州市拱墅区半山保灵路5号
法律状态 -

摘要

摘要 一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺,该工艺是在1000ml的反应瓶中加入10-50g氢氧化钾,50-150ml水,搅拌溶解,加入30-70g乙酰化物,200-300ml?95%乙醇,搅拌5-60分钟;然后加入10-100ml硫酸二甲酯,热至回流保温反应1-4小时;降温至15℃以下,加入氢氧化钠溶液;继续搅拌5-60分钟;再加入浓度为15-40%的过氧化氢溶液2-30ml,保温搅拌反应20-120分钟,过滤,滤饼洗1-5次,干燥得类白色至黄色固体;另在所述类白色至黄色固体中加丙酮50-300mL搅拌溶解,减压浓缩,在-5-30℃条件下结晶3-8小时;抽滤,用冷丙酮洗涤晶体,真空干燥2小时,得到类白色至白色固体;它具有工艺简单,除臭效果好、得率高,环境影响小等特点。