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一锅法制备2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的方法

基本信息

申请号 CN202111295497.0 申请日 -
公开（公告）号 CN113979930A 公开（公告）日 2022-01-28
申请公布号 CN113979930A 申请公布日 2022-01-28
分类号 C07D213/69（2006.01）I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李思远;沈骏辉;程红伟;张治国;张政 申请（专利权）人 瑞孚信江苏药业股份有限公司
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 代理人 李亦慈;唐银益
地址 224555江苏省盐城市滨海县滨海经济开发区化工园宁海路
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种一锅法制备2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐的方法，将一定量的甲基麦芽酚加入到预先配置10％液碱中，搅拌溶解，在10～15℃向其中滴加一定量的硫酸二甲酯，控制反应液的pH值在9左右，二甲酯滴加完成后，升温到40～45℃保温3小时，降温到20℃以下，加入二氯甲烷萃取，浓缩二氯甲烷至干得较高纯度的化合物2，可直接用于下一步反应。本发明在原有的工艺上改进了操作方法以“一锅法”的方式得到2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐，不仅大大提高了反应效率，避免了中间体的烘料等操作，简化了操作步骤，也降低了成本。一锅法工艺简单可靠，利于商业化生产实施反应总收率最高可以达到60％以上。