一种盐酸洛贝林的制备工艺
基本信息
申请号 | CN201510659934.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN105198795B | 公开(公告)日 | 2017-11-21 |
申请公布号 | CN105198795B | 申请公布日 | 2017-11-21 |
分类号 | C07D211/32 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 朱圣南;孙韶军 | 申请(专利权)人 | 双鹤药业(商丘)有限责任公司 |
代理机构 | 郑州中原专利事务所有限公司 | 代理人 | 双鹤药业(商丘)有限责任公司 |
地址 | 476200 河南省商丘市柘城县产业集聚区苏州路1号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种盐酸洛贝林的制备工艺,包括如下步骤:搅拌下,室温条件向反应器中依次加入左旋洛贝林、无水乙醇和甲基叔丁基醚,混合均匀制得混合物a;向混合物a中加入质量百分比浓度为10%~25%氯化氢‑乙醇溶液,然后开始缓慢加热,升温速率为2~4℃/min,当出现回流时停止升温,保温反应0.5~2h,停止搅拌;接着降温至0~5℃,析晶4~6h,过滤得滤饼;将滤饼依次用甲基叔丁基醚及无水乙醇各洗一次,收料;于温度为45~60℃下鼓风干燥,得到白色结晶性粉末即为产品。该方法提高了收率,降低成本,产品的各个指标均符合中国2010版药典标准及2015版药典标准。 |
