2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法
基本信息
申请号 | CN200810063058.5 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN101348444B | 公开(公告)日 | 2012-01-11 |
申请公布号 | CN101348444B | 申请公布日 | 2012-01-11 |
分类号 | C07C233/54;C07C231/02 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 吴中华;马慧红 | 申请(专利权)人 | 杭州汇能生物技术有限公司 |
代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人 | 冯子玲 |
地址 | 314422 浙江省海宁市长安镇春澜西路3号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法。以2-羟基-4-硝基苯甲酸为原料,按每摩尔原料计:溶于4~5摩尔甲醇,加入5-10g催化剂。升温回流,反应3小时后滤除催化剂,在0.3MPa、50℃和催化剂下加氢还原硝基,控制温度25-35℃,按每摩尔原料滴加1摩尔乙酸酐计,滴加乙酸酐,40-50℃搅拌40min,固化后冷却至室温,按每摩尔原料加200-300ml水计,加水搅拌,抽滤,干燥得乙酰化固体;每摩尔原料所得乙酰化固体产物计:溶于100ml DMF,加入1mol碳酸钾、1mol CH3CH2Br,50-60℃搅拌3小时,反应物倒入冰水过滤得棕色固体;用体积比为1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固体,加热回流,重结晶,得银白色2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯固体。 |
