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一种制备米氮平杂质K的方法

基本信息

申请号 CN201810183292.5 申请日 -
公开（公告）号 CN108299387A 公开（公告）日 2018-07-20
申请公布号 CN108299387A 申请公布日 2018-07-20
分类号 C07D401/04 分类 有机化学〔2〕;
发明人 翁韶潮 申请（专利权）人 心邀（深圳）生物科技有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 518000 广东省深圳市龙岗区龙城街道五联社区友谊路27号三楼
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种制备米氮平杂质K的方法，以2‑氯‑3甲基‑5‑硝基吡啶为起始原料，在催化剂条件下与1‑甲基‑3‑苯基哌嗪在高温下发生芳香亲核取代反应，合成4‑甲基‑1‑(3‑甲基‑5‑硝基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基哌嗪；经还原反应合成5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基；5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基在盐酸溶液中与亚硝酸钠水溶液发生重氮化反应，再用次磷酸水溶液低温还原，即合成高纯度的米氮平杂质K。本发明方案能够快速、简便、高效地得到杂质对照品，对采用外标法(即杂质对照品法)严格控制米氮平的质量等方面做出贡献。