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一种吡唑二硫的合成方法

基本信息

申请号	CN202110642388.5	申请日	-
公开（公告）号	CN113248439A	公开（公告）日	2021-08-13
申请公布号	CN113248439A	申请公布日	2021-08-13
分类号	C07D231/44	分类	有机化学〔2〕;
发明人	王建忠;金晓东;包如胜;孙仁标;赵宸良;贾文娟	申请（专利权）人	顺毅南通化工有限公司
代理机构	芜湖众汇知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	端木传斌
地址	226000 江苏省南通市如东县沿海经济开发区海滨四路20号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种吡唑二硫的合成方法，通过以下步骤实现合成，1)溶解吡唑环，将吡唑环原料溶解在醋酸丁酯中；并将预先称量好的还原剂加入到上述溶液中，充分分散混合；2)溶解氯化硫，将氯化硫溶解在醋酸丁酯中；3)取代反应，将步骤1)和步骤2)得到的溶液混合后进行取代反应；4)中和反应，向步骤3)反应后的混合液中加入碱性物质中和至PH＝6.5～7.5；5)加热分层，将步骤4)中和后的反应液体加热至80～100℃直至分层；6)冷却结晶，将步骤5)中分层后的有机层进行冷却结晶；7)最后通过干燥得到固体吡唑二硫产品。本发明的优点在于：使得取代反应更加温和，并且生成的硫单质、吡唑三硫、吡唑四硫杂质减少，合成步骤少，生产效率高。