一种ivDde-OH的纯化方法

基本信息

申请号 CN201510012031.3 申请日 -
公开(公告)号 CN104478689A 公开(公告)日 2015-04-01
申请公布号 CN104478689A 申请公布日 2015-04-01
分类号 C07C49/743(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李兆亮;葛鑫;董守良 申请(专利权)人 泰州启瑞医药科技有限公司
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 代理人 肖明芳
地址 225316 江苏省泰州市泰州药城大道一号(创业路东侧、园南路北侧)的新药创制基地二期D幢大楼1409室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种ivDde-OH的纯化方法,将5,5-二甲基-3-氧代环己-1-烯基3-甲基丁酸酯用氯化铝重排得到的反应液倒入浓盐酸和冰的混合溶液中,不断搅拌,保持温度不高于5℃;将饱和氯化钠水溶液倒入到上述混合溶液中,用二氯甲烷萃取;将萃取物用饱和氯化钠水溶液洗涤,硫酸镁干燥,旋转蒸发仪浓缩,得到黄色油状物;将黄色油状物用溶剂X溶解,再在搅拌条件下,将上述溶液滴加入冷的溶剂Y中,滴加过程保持反应体系的温度在0~10℃,搅拌反应一段时间,抽滤除去沉淀物,将滤液用旋转蒸发仪蒸干,即得。本发明方法,工业步骤简单,耗时短,对设备要求低,适合大规模工业生产。