一种噻虫胺残液回收方法

基本信息

申请号 CN202010126103.8 申请日 -
公开(公告)号 CN111303069A 公开(公告)日 2020-06-19
申请公布号 CN111303069A 申请公布日 2020-06-19
分类号 C07D277/32(2006.01)I 分类 -
发明人 刘科;陈强;伍先辉;唐洋;陈朝辉 申请(专利权)人 岳阳市宇恒化工有限公司
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 黄冠华
地址 414306湖南省岳阳市临湘市江南镇儒溪路(滨江工业示范园)
法律状态 -

摘要

摘要 本发明属于化工产品制备技术领域,公开一种噻虫胺残液回收方法,包括:(1)向水解釜中加入水、酸和溶剂,再投入噻虫胺残液进行酸解,控制水解釜温度为65‑85℃,控制循环水温度在10‑30℃,酸解6‑8h;(2)经酸解后,检测水解釜残液含量,当1‑(2‑氯噻唑‑5‑甲基)‑2‑硝基亚胺基‑3.5‑二甲基‑六氢‑1.3.5‑三嗪含量小于0.50%时,将反应釜降温到5‑15℃,过滤离心;(3)将离心后的母液再经过分层,油相去蒸馏回收溶剂;(4)将过滤离心得到的固体再去重结晶釜经过非质子性溶剂进行升温溶解,冷冻重结晶,再经过滤、洗涤、烘干得到合格的噻虫胺产品。本发明方法提高残液分解成噻虫胺的效率,并用溶剂带走许多未知粘稠物,生产成本幅度下降较大,有利于提高产品竞争力。