一种阿明洛芬中间体的制备方法
基本信息
申请号 | CN202110468334.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113135831A | 公开(公告)日 | 2021-07-20 |
申请公布号 | CN113135831A | 申请公布日 | 2021-07-20 |
分类号 | C07C227/04(2006.01)I;C07C229/42(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 费安杰;叶伟平;周章涛;谢阳银;习林刚 | 申请(专利权)人 | 深圳市华先医药科技有限公司 |
代理机构 | 深圳市千纳专利代理有限公司 | 代理人 | 袁燕清 |
地址 | 518000广东省深圳市坪山区坑梓街道金辉路14号深圳市生物医药创新产业园区1号楼8层801 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种阿明洛芬中间体的制备方法,本发明属于有机化学合成领域,为改善上述2‑(4‑氨基‑苯基)丙酸乙酯合成反应的缺点,本发明提供新的技术路线:1)以对氟硝基苯和甲基丙二酸二乙酯为原料,加入碱,升温,反应结束,降温,用碱水解;反应结束,分层,水洗,萃取杂质,调pH,萃取产品,浓缩,得到AMLF02;2)AMLF02在溶剂中,升温55~75℃,滴加氯化亚砜酯化反应;降温调节pH,直接加入催化剂还原,温度70~80℃,反应结束,硅藻土助滤,滤液中和至7~8。浓缩除去乙醇,水相用甲苯萃取,浓缩得AMLF04。本发明的有益效果在于:解决了过滤慢的问题,省略萃取,节省时间,节省成本;反应完后直接分层,减少盐酸的量,降低了三废的处理难度;安全的水合肼代替了活性镍。 |
