3β-羟基-16α,17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法

基本信息

申请号 CN201110029083.3 申请日 -
公开(公告)号 CN102219825B 公开(公告)日 2012-11-07
申请公布号 CN102219825B 申请公布日 2012-11-07
分类号 C07J71/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 赖普辉;田光辉;李建国;刘存芳;张健;王顺民;李旭午;翟振琪;聂峰;孙志锋 申请(专利权)人 城固县振华生物科技有限责任公司
代理机构 - 代理人 -
地址 723000 陕西省汉中市朝阳路陕西理工学院
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种3β-羟基-16α,17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法,在7.0重量份双烯中加入348.8重量份甲醇,搅拌下加热到40℃,然后降温到26℃-27℃,再依次缓慢加入68.7重量份30%H2O2、34.3重量份10%NaOH、22.9重量份30%H2O2、11.4重量份10%NaOH,加液过程中控制温度在28℃-30℃,此后将温度升高到34℃-35℃,保温反应3-4h,减压蒸馏,得白色固体,再将白色固体通过洗涤、抽滤、淋洗并将其105℃烘干,最后得到高纯度氧桥物产品。本发明合成工艺时间短,氧桥反应彻底完全,产品的熔点稳定在189.5-191.2℃,含量为99.3%,收率为98.5%-99.1%。本发明方法很适合工厂化生产。