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一种5-降冰片烯-2-甲醇的制备方法

基本信息

申请号	CN201810687661.4	申请日	-
公开（公告）号	CN109704923A	公开（公告）日	2019-05-03
申请公布号	CN109704923A	申请公布日	2019-05-03
分类号	C07C35/29（2006.01）I; C07C29/14（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	陈吕; 张丰华; 王秀云; 印辉	申请（专利权）人	江苏新瑞药业有限公司
代理机构	北京一格知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	江苏新瑞药业有限公司
地址	226500 江苏省南通市如皋市长江镇粤江路7号
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种5‑降冰片烯‑2‑甲醇的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)在反应容器中加入硼氢化钠和有机醇类反应溶剂，控温20‑30℃，并搅拌至全溶，然后缓慢滴加5‑降冰片烯‑2‑甲醛，反应1‑2h后升温至45‑55℃，加水，继续搅拌1‑2h,常压蒸出溶剂，残余物以不与水混溶的有机溶剂萃取，饱和食盐水洗涤后活性炭脱色，蒸出溶剂得5‑降冰片烯‑2‑甲醇粗品；(2)上述所得粗品在一定温度下减压蒸馏，得5‑降冰片烯‑2‑甲醇纯品。本发明的优点在于：本发明以5‑降冰片烯‑2‑甲醛为反应原料，在硼氢化钠作用下还原为5‑降冰片烯‑2‑甲醇，粗品经萃取、脱色、蒸馏后得到纯品，反应条件温和，收率高，纯度高，工艺简单，污染小，适合大生产。