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一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法

基本信息

申请号 CN201810757893.2 申请日 -
公开（公告）号 CN108640947B 公开（公告）日 2021-04-27
申请公布号 CN108640947B 申请公布日 2021-04-27
分类号 C07F9/42 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李舟;齐鸿;吴狄峰;杨露;王文;刘虎 申请（专利权）人 四川福思达生物技术开发有限责任公司
代理机构 成都天嘉专利事务所（普通合伙） 代理人 赵丽
地址 614000 四川省乐山市马边彝族自治县民建镇滨河东路126号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法，包括以下步骤：A、在密封反应器中加入磺酰氯，低温浴冷却至0～5℃；B、向反应体系中慢慢滴加甲基二氯化膦，保持反应温度15～20℃，滴加时间1～3h；C、加料完毕，再于0～30℃的温度下继续搅拌反应0.5～1h；D、反应完全后通过减压蒸馏蒸出副产二氯亚砜，收集40～50℃馏分；E、继续提高蒸馏温度，减压蒸馏得甲基膦酞二氯产品，收集70～80℃馏分。本发明反应条件温和，操作简便，成本低廉，无气体的加入和产生，安全性高，易于实现工业化生产，且甲基膦酞二氯产品以及副产二氯亚砜的纯度均可达到98%以上，反应收率在95%以上。