一种制备D-生物素硫内酯中间体的方法
基本信息
| 申请号 | CN201610900202.0 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN107955018A | 公开（公告）日 | 2018-04-24 |
| 申请公布号 | CN107955018A | 申请公布日 | 2018-04-24 |
| 分类号 | C07D495/04 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 翟金璐;王兵;柳道晗 | 申请（专利权）人 | 上海海嘉诺医药发展股份有限公司 |
| 代理机构 | 上海海颂知识产权代理事务所（普通合伙） | 代理人 | 大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
| 地址 | 224145 江苏省盐城市大丰海洋经济综合开发区南区 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种制备D‑生物素硫内酯中间体的方法，其包括如下步骤：a)将内酯中间体与硫代乙酸钾按质量比为2:1～2.4:1加入反应容器中，加热至反应体系处于完全熔融状态，然后保温搅拌1～5小时；b)降温至50～80℃，然后按1克内酯中间体加入2～10毫升水向反应体系中加入水；c)边搅拌边使反应体系降温至0～10℃，然后保温继续搅拌1～5小时；d)过滤，收集的固体即为所述的D‑生物素硫内酯中间体。本发明实现了无溶剂参与反应，不仅没有溶剂环保和回收问题，而且制备成本低，操作工艺非常简单，尤其是，只需通过过滤、水洗涤即可得到HPLC纯度≥99.5％的高纯度目标物，并且质量收率≥95％。 |
