帕立骨化醇的纯化方法

基本信息

申请号 CN202210428674.6 申请日 -
公开(公告)号 CN114685336A 公开(公告)日 2022-07-01
申请公布号 CN114685336A 申请公布日 2022-07-01
分类号 C07C401/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 臧云龙;孙桂玉;陈阳生;刘晓霞;王明刚;杜昌余;刘振玉;王清亭;朱锐;吕义强 申请(专利权)人 正大制药(青岛)有限公司
代理机构 北京睿博行远知识产权代理有限公司 代理人 -
地址 266555山东省青岛市经济技术开发区团结路3601号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及帕立骨化醇提纯技术领域,且公开了一种帕立骨化醇的纯化方法,先将帕立骨化醇粗品经硅胶柱色谱初步分离,得到帕立骨化醇含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯‑异丙醇‑水‑乙酸为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在检测波长254nm下,从样品中检测分离出纯化的目标产物帕立骨化醇,将该纯化的目标产物帕立骨化醇在异丙醇/水的混合溶液中进一步重结晶,干燥,得到帕立骨化醇,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度达到了95.8‑99.3%,并且杂质化合物P3‑1、杂质化合物P3‑2、杂质化合物P3‑3,均未检出。