丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法
基本信息
申请号 | CN201210381620.5 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN102924344A | 公开(公告)日 | 2013-02-13 |
申请公布号 | CN102924344A | 申请公布日 | 2013-02-13 |
分类号 | C07C311/16(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 吴晓辉 | 申请(专利权)人 | 北京康正康仁生物科技有限公司 |
代理机构 | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人 | 王薇 |
地址 | 102206 北京市昌平区科技园区生命园路29号1幢B272室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法,其特征在于:将水浴升温至75-80℃,使丙磺舒在无水乙醇中完全溶解后,再滴加已预先在70℃条件下将氢氧化钠或氢氧化钾与无水乙醇溶解的混合溶液,滴速约每分钟5ml,滴毕继续反应15分钟,稍降温至50-60℃,将回流冷凝管改为蒸馏冷凝管,水浴升温至90-95℃,进行浓缩,浓缩至原体积1/5,趁热倾出反应物,冷处静置4小时以上,抽滤,即得丙磺舒钠或丙磺舒钾粗品;再进一步精制本品。其采用无水乙醇为溶剂,反应终止冷却后析晶较多,浓缩后收率可达80%以上,丙磺舒钠(钾)纯化重结晶的工艺手段易于操作,适合工业化生产。 |
