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一种偶氮二异丁酸二甲酯的制备方法

基本信息

申请号	CN201811386205.2	申请日	-
公开（公告）号	CN110256281A	公开（公告）日	2019-09-20
申请公布号	CN110256281A	申请公布日	2019-09-20
分类号	C07C245/04（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	梁俊龙; 刘佳磊	申请（专利权）人	上海试四赫维化工有限公司
代理机构	上海天翔知识产权代理有限公司	代理人	上海试四赫维化工有限公司
地址	200940 上海市宝山区泰和路1004号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种偶氮二异丁酸二甲酯的制备方法，其在带有搅拌和回流装置的反应器内，先投入2,2’‑偶氮二异丁腈、甲醇和二氯乙烷；开启搅拌，冷却下慢慢地滴入氯化亚砜，然后控制料温并保温进行反应；反应结束后滴入冷水中进行水解反应；水解反应结束后静置进行第一次分层；将第一次分层后得到的有机相用水洗涤并进行第二次分层；将第二次分层后的有机相进行减压蒸馏，直至二氯乙烷全部蒸馏回收，得到液体偶氮二异丁酸二甲酯；对液体偶氮二异丁酸二甲酯进行低温冷却，得到白色固体偶氮二异丁酸二甲酯产品，所述白色固体偶氮二异丁酸二甲酯产品含量(HPLC)98％以上,收率85～95％。本发明利用更为廉价的氯化亚砜替代氯化氢气体，氯化亚砜常温下为液态，滴加时便于控制速率与用量，反应时间缩短至6小时。