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半合成法长春胺的制备工艺

基本信息

申请号 CN201110237686.2 申请日 -
公开（公告）号 CN102276599B 公开（公告）日 2012-10-17
申请公布号 CN102276599B 申请公布日 2012-10-17
分类号 C07D461/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 孙文;王毅;卢鹏;李君;杨国辉;李世江 申请（专利权）人 张家口宇德融资担保有限公司
代理机构 石家庄科诚专利事务所 代理人 马淑文
地址 075000 河北省张家口市桥西区五墩台经济开发区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及化学药物的合成工艺，具体地说是一种半合成法长春胺的制备工艺。长春胺目前有两种制备工艺，一种是全合成法；一种是半合成法；半合成法存在加氢催化剂极不稳定、易燃及用量大；加氢反应压力高；制备单过氧马来酸的不安全性等问题；本发明采用它波宁加氢物盐酸盐的制备、单过氧马来酸的制备、氧化反应、还原反应、转位反应及氨沉、产品纯化工艺路线；选用价廉、稳定的Pd/C加氢催化剂，降低加氢反应的压力；用它波宁盐酸盐，替代它波宁硫酸盐；制备单过氧化马来酸时选用低浓度双氧水；反应温度为0℃以下，提高了安全系数；降低氧化反应的温度，减少了异构体的生成；通过柱层析提纯和溶剂重结晶；产品质量达到医药级标准。