(1R,2R)-1-[(4-甲磺酰基)苯基]-2-氨基-1,3-丙二醇的纯化方法

基本信息

申请号 CN201910589167.9 申请日 -
公开(公告)号 CN110229087A 公开(公告)日 2019-09-13
申请公布号 CN110229087A 申请公布日 2019-09-13
分类号 C07C315/04(2006.01)I; C07C315/06(2006.01)I; C07C317/32(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 张奎; 赵勇; 张阵 申请(专利权)人 绍兴民生医药股份有限公司
代理机构 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 代理人 郑芳
地址 312000 浙江省绍兴市越城区汤公路315号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇的纯化方法,主要利用胺与酮反应生成席夫碱为可逆反应,以去除某些难以去除的杂质,其步骤为:将(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇粗品与溶剂、酮混合,于10~80℃搅拌反应,然后降温至‑20~20℃结晶,过滤干燥得席夫碱;席夫碱与水于30~105℃反应,然后蒸馏浓缩,并加入有机溶剂,降温至‑15~25℃结晶,过滤干燥得HPLC纯度大于99.8%、任意单个杂质含量小于0.1%的高品质(1R,2R)‑1‑[(4‑甲磺酰基)苯基]‑2‑氨基‑1,3‑丙二醇。本发明纯化效果好、产品纯度高,反应条件温和、操作简便,易于实现放大生产。