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一种草铵膦酸的制备方法

基本信息

申请号 CN201711012385.3 申请日 -
公开（公告）号 CN107880072B 公开（公告）日 2019-07-09
申请公布号 CN107880072B 申请公布日 2019-07-09
分类号 C07F9/30（2006.01）I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 岳瑞宽; 陈新春; 薛谊; 张兰平; 蒋剑华; 王福军 申请（专利权）人 南京红太阳股份有限公司
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 代理人 徐冬涛;邢贤冬
地址 210047 江苏省南京市化学工业园芳烃南路168号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。