一种5’-甲氧基劳丹素的拆分方法
基本信息
申请号 | CN201911096976.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN111004179B | 公开(公告)日 | 2021-03-09 |
申请公布号 | CN111004179B | 申请公布日 | 2021-03-09 |
分类号 | C07D217/20(2006.01)I;C07B57/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 黄岭;王松林;朱墨;李全军;胡金涛 | 申请(专利权)人 | 远大生命科学(武汉)有限公司 |
代理机构 | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人 | 钱云 |
地址 | 430000 湖北省武汉市东西湖区金银湖生态园区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明提供一种5’‑甲氧基劳丹素的拆分方法,包括利用手性拆分剂拆分5’‑甲氧基劳丹素得到R‑5’‑甲氧基劳丹素拆分剂盐的粗品,再对所述粗品进行重结晶;所述重结晶使用的溶剂为第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂,所述第一溶剂为甲醇或异丙醇,所述第二溶剂为甲基叔丁基醚或异丙醚;所述重结晶的温度为0‑30℃。本发明通过混合溶剂重结晶,提高了R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率,以及化学纯度和光学纯度,可使R‑5’‑甲氧基劳丹素的收率达到75%以上,化学纯度达到99.5%以上,光学纯度达到99.9%以上,有益于米库氯铵成品合成过程中总收率的提高和产品质量的控制,适用于工业化生产。 |
