一种制备高纯度度洛西汀盐酸盐中间体的纯化方法
基本信息
| 申请号 | CN201610824935.0 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN106632233B | 公开（公告）日 | 2019-04-16 |
| 申请公布号 | CN106632233B | 申请公布日 | 2019-04-16 |
| 分类号 | C07D333/20（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 张为成; 段世英; 刘中华 | 申请（专利权）人 | 金陵华软科技股份有限公司 |
| 代理机构 | 南京钟山专利代理有限公司 | 代理人 | 苏州天马药业有限公司 |
| 地址 | 215151 江苏省苏州市浒关镇浒青路122号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及高纯度度洛西汀盐酸盐中间体S‑(‑)‑N,N‑二甲基‑3‑羟基‑3‑(2‑噻吩)丙胺的纯化方法，将S‑(‑)‑N,N‑二甲基‑3‑羟基‑3‑(2‑噻吩)丙胺在溶剂中通过程序控制重结晶条件得到纯化产物，其中，溶剂为甲醇和水的混合溶剂，程序控制重结晶条件具体操作为：先升温回流，回流温度为72～74℃，回流时间为5～60分钟，搅拌速度为0.5～15转/分钟，然后降温析晶，温度设定范围为72℃～8℃，时间为120～150分钟，搅拌速度为6～15转/分钟。本发明纯化方法，操作简单，使异构体杂质纯度小于0.03％，适用于工业化生产。 |
