一种奥布替尼关键中间体杂环类化合物2,6-二氯烟酸的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN202111266952.4 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113698342B | 公开（公告）日 | 2021-12-31 |
| 申请公布号 | CN113698342B | 申请公布日 | 2021-12-31 |
| 分类号 | C07D213/80;C07D213/803;C07D213/82;C07D213/85 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 徐佩;胡峻;计炜 | 申请（专利权）人 | 南京恒远科技开发有限公司 |
| 代理机构 | - | 代理人 | - |
| 地址 | 210023 江苏省南京市栖霞区仙林大学城纬地路9号F6栋房屋210 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及一种奥布替尼关键中间体杂环类化合物2,6‑二氯烟酸的制备方法，将2,6‑二氯吡啶加入到四氢呋喃中，0‑5℃滴加氯磺酰异氰酸酯，室温反应完全，反应液加入冰水中淬灭。用有机溶剂萃取，有机层减压浓缩得到2,6‑二氯烟腈。加入硫酸和水回流，反应结束后冷却至室温，用氨水调节pH=8‑9，过滤得到2,6‑二氯烟酰胺。加入水中，用10%盐酸水溶液至pH=1‑2，用有机溶剂萃取，有机层用饱和氯化钠洗，有机层减压浓缩得到2,6‑二氯烟酸粗品。加入有机溶剂，搅拌溶解，用碱水调节pH=9‑10，水相用浓盐酸调节pH=1‑2，析出白色产品2,6‑二氯烟酸。本发明合成路线操作简单，适合工业化生产。 |
