一种高纯度四羟基曲克芦丁的制备方法

基本信息

申请号 CN201911373054.1 申请日 -
公开(公告)号 CN111057116A 公开(公告)日 2020-04-24
申请公布号 CN111057116A 申请公布日 2020-04-24
分类号 C07H17/07;C07H1/00;C07H1/06 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王军;姜楠 申请(专利权)人 烟台鲁银药业有限公司
代理机构 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 烟台鲁银药业有限公司
地址 264000 山东省烟台市白石路102号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种高纯度四羟基曲克芦丁的制备方法:将三羟基曲克芦丁溶于甲醇和水的混合液中,调节pH为9‑10,80‑90℃下通入环氧乙烷,HPLC监测至反应液中四羟基曲克芦丁大于60%且不再变化后,减压浓缩至得到红色油状物;将红色油状物溶解,加入丙酮中,搅拌析出黄色固体,过滤;将过滤物溶于甲醇中,上样于Sephadex LH20柱,两次洗脱后浓缩得固体,真空干燥,即得。本发明通过使三羟基曲克芦丁进一步醚化反应,得到的四羟基曲克芦丁,结晶得到固体粗品,使用Sephadex LH‑20柱纯化,可得到克级四羟基曲克芦丁,纯度达95%以上,为监控曲克芦丁产品质量提供了高质量的研究样本。