一种高纯度四羟基曲克芦丁的制备方法
基本信息
申请号 | CN201911373054.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN111057116A | 公开(公告)日 | 2020-04-24 |
申请公布号 | CN111057116A | 申请公布日 | 2020-04-24 |
分类号 | C07H17/07;C07H1/00;C07H1/06 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 王军;姜楠 | 申请(专利权)人 | 烟台鲁银药业有限公司 |
代理机构 | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 烟台鲁银药业有限公司 |
地址 | 264000 山东省烟台市白石路102号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种高纯度四羟基曲克芦丁的制备方法:将三羟基曲克芦丁溶于甲醇和水的混合液中,调节pH为9‑10,80‑90℃下通入环氧乙烷,HPLC监测至反应液中四羟基曲克芦丁大于60%且不再变化后,减压浓缩至得到红色油状物;将红色油状物溶解,加入丙酮中,搅拌析出黄色固体,过滤;将过滤物溶于甲醇中,上样于Sephadex LH20柱,两次洗脱后浓缩得固体,真空干燥,即得。本发明通过使三羟基曲克芦丁进一步醚化反应,得到的四羟基曲克芦丁,结晶得到固体粗品,使用Sephadex LH‑20柱纯化,可得到克级四羟基曲克芦丁,纯度达95%以上,为监控曲克芦丁产品质量提供了高质量的研究样本。 |
