一种制备高纯度匹可硫酸钠中间体及匹可硫酸钠的方法
基本信息
| 申请号 | CN202110034164.6 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN112851574A | 公开（公告）日 | 2021-05-28 |
| 申请公布号 | CN112851574A | 申请公布日 | 2021-05-28 |
| 分类号 | C07D213/30(2006.01)I | 分类 | - |
| 发明人 | 严津津;王昌军;刘飞;刘志;刘山 | 申请（专利权）人 | 苏州二叶制药有限公司 |
| 代理机构 | - | 代理人 | - |
| 地址 | 215152江苏省苏州市相城区黄埭镇东桥安民路2号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种制备高纯度匹可硫酸钠及其中间体的方法，该方法包括：(1)通过向苯酚的乙腈溶液中先后滴加浓硫酸、2‑吡啶甲醛进行反应；(2)反应淬灭后调碱，再中和分散析晶，并用有机醇对其粗品进行精制；(3)将中间体加入氯磺酸的吡啶溶液，反应结束后用丙酮洗去吡啶，用碱处理成钠盐，然后浓缩干，经热甲醇提取、加入乙酸乙酯析晶，过滤，干燥，得到匹可硫酸钠粗品；(4)将粗品用无水乙醇热提后，通过加入适量的纯化水，降温析晶得到匹可硫酸钠一水合物。该方法可通过控制中间体中异构体的含量，从而稳定获得高纯度的中间体及匹可硫酸钠一水合物。 |
