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一种曲安奈德的精制方法

基本信息

申请号	CN202010937506.0	申请日	-
公开（公告）号	CN112159454A	公开（公告）日	2021-01-01
申请公布号	CN112159454A	申请公布日	2021-01-01
分类号	C07J71/00(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	米奇;纪道玉;孙福锁;王玉帅;董昂昂;张静	申请（专利权）人	山东赛托生物科技股份有限公司
代理机构	北京润泽恒知识产权代理有限公司	代理人	山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞药业有限公司
地址	274100山东省菏泽市定陶区东外环路南段
法律状态	-

摘要

本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。