一种2,4-二氧-3-氮杂-螺[5,5]十一烷-1,5-二腈的制备方法

基本信息

申请号 CN201811358356.7 申请日 -
公开(公告)号 CN109369530A 公开(公告)日 2019-02-22
申请公布号 CN109369530A 申请公布日 2019-02-22
分类号 C07D221/20(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 时军兵; 梁兵; 陈雨佳; 孙东哲; 李婧; 林畅 申请(专利权)人 河北三川化工有限公司
代理机构 石家庄国为知识产权事务所 代理人 河北三川化工有限公司
地址 055550 河北省邢台市宁晋县大曹庄工业园区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供一种2,4‑二氧‑3‑氮杂‑螺[5,5]十一烷‑1,5‑二腈的制备方法,包括以下步骤:将氨甲醇溶液滴加至环己酮和氰乙酸甲酯的混合溶液中,保温反应,得2,4‑二氧‑3‑氮杂‑螺[5,5]十一烷‑1,5‑二腈铵盐溶液;然后加入水混合均匀,滴加硫酸溶液,保温反应,分离,洗涤,得2,4‑二氧‑3‑氮杂‑螺[5,5]十一烷‑1,5‑二腈。本发明提供的2,4‑二氧‑3‑氮杂‑螺[5,5]十一烷‑1,5‑二腈的制备方法,工艺简单,能耗低,副反应少,产品收率可达到98.5%以上,产品中氨氮的含量低于0.3%,氰乙酸甲酯的单耗为0.85~1.1t/t,适合大规模工业生产。