一种硫曲唑啉吗啉盐的制备及其HPLC质量分析方法
基本信息
申请号 | CN201711375671.6 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN107831249A | 公开(公告)日 | 2021-06-08 |
申请公布号 | CN107831249A | 申请公布日 | 2021-06-08 |
分类号 | G01N30/02;G01N30/06 | 分类 | 测量;测试; |
发明人 | 彭凡;李娜;田军;向晶晶;许天惠 | 申请(专利权)人 | 武汉励合药业有限公司 |
代理机构 | 上海精晟知识产权代理有限公司 | 代理人 | 冯子玲 |
地址 | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷大道62号关南福星医药园二期第2#楼5层4号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种硫曲唑啉吗啉盐的制备及其HPLC质量分析方法,本发明以乙酰氨基硫脲、甲醇钠、氯乙酸和吗啉为原料,通过四步反应合成硫曲唑啉吗啉盐,操作简单,条件温和,总收率达28.0%~34.2%;本发明的硫曲唑啉吗啉盐的质量分析方法:1)色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;2)检测波长为210nm;3)流动相为甲醇:0.1%三氟乙酸纯水溶液=15:85或甲醇:0.2%乙酸纯水溶液=15:85中的任一种;4)流速为1.0~1.2mL/min,该分析方法操作简单、无干扰、专属性强,可以在10分钟内将合成反应液中的三种物质(3‑甲基‑4氢‑(1,2,4)‑三氮唑‑5‑硫酚、硫曲唑啉和吗啡啉)分离开,从而监测硫曲唑啉吗啉盐的纯度和含量,为建立其质量标准和质量体系提供有利的反馈信息。 |
