肼甲酸甲酯的制备方法

基本信息

申请号 CN201310087146.X 申请日 -
公开(公告)号 CN103130687A 公开(公告)日 2013-06-05
申请公布号 CN103130687A 申请公布日 2013-06-05
分类号 C07C281/02(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 段湘生;曾文平;王洪成;张文杰;余治生 申请(专利权)人 湖南斯派克材料科技有限公司
代理机构 湖南兆弘专利事务所 代理人 湖南斯派克材料科技有限公司;湖南斯派克科技股份有限公司
地址 414600 湖南省岳阳市湘阴县洋沙湖工业园
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的方法,特别是水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的后处理方法,以甲醇为溶剂,水合肼与碳酸二甲酯为反应原料,反应时间2h,然后在80~90℃和0.06~0.08Mpa真空下脱去甲醇、水及残余肼的混合物,再将反应系统冷却到40℃,加入二氯乙烷和碳酸二甲酯的混合溶剂,升温至70℃搅拌1h,而后冷却到5℃以下,析出结晶,离心过滤,干燥即得纯度大于99%、收率大于90%的肼甲酸甲酯产品。本发明反应后处理简单,操作方便,既可以将少量残余在产品中的肼消耗掉,又可去掉产物中其它杂质,产品以结晶的形式分离出来,产品收率高、纯度高、工艺简单。