肼甲酸甲酯的制备方法
基本信息
申请号 | CN201310087146.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103130687A | 公开(公告)日 | 2013-06-05 |
申请公布号 | CN103130687A | 申请公布日 | 2013-06-05 |
分类号 | C07C281/02(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 段湘生;曾文平;王洪成;张文杰;余治生 | 申请(专利权)人 | 湖南斯派克材料科技有限公司 |
代理机构 | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人 | 湖南斯派克材料科技有限公司;湖南斯派克科技股份有限公司 |
地址 | 414600 湖南省岳阳市湘阴县洋沙湖工业园 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的方法,特别是水合肼与碳酸二甲酯反应制备肼甲酸甲酯的后处理方法,以甲醇为溶剂,水合肼与碳酸二甲酯为反应原料,反应时间2h,然后在80~90℃和0.06~0.08Mpa真空下脱去甲醇、水及残余肼的混合物,再将反应系统冷却到40℃,加入二氯乙烷和碳酸二甲酯的混合溶剂,升温至70℃搅拌1h,而后冷却到5℃以下,析出结晶,离心过滤,干燥即得纯度大于99%、收率大于90%的肼甲酸甲酯产品。本发明反应后处理简单,操作方便,既可以将少量残余在产品中的肼消耗掉,又可去掉产物中其它杂质,产品以结晶的形式分离出来,产品收率高、纯度高、工艺简单。 |
