一种茴三硫的制备方法
基本信息
申请号 | CN201310428552.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103524482A | 公开(公告)日 | 2014-01-22 |
申请公布号 | CN103524482A | 申请公布日 | 2014-01-22 |
分类号 | C07D339/04(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 熊开文;赵继舒 | 申请(专利权)人 | 黄冈赛康药业有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 438000 湖北省黄冈市黄州区温州商贸城8栋18号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种茴三硫的制备方法,属于医药化工技术领域。包括以下步骤:(1)将对丙烯基茴香醚和硫磺粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中145-150℃进行反应,反应完成后,减压浓缩回收N,N-二甲基甲酰胺;(2)在残留物中加入预计粗品4.8-5.3倍重量的二甲苯和0.20-0.24倍重量的活性炭,升温至95-110℃进行脱色,脱色完成后经过滤、结晶和离心得茴三硫粗品;(3)对粗品进行与步骤(2)同样的脱色过程,脱色完成后经过滤、结晶、离心、水洗、醇洗和干燥得到茴三硫精品。本发明提供的茴三硫的制备方法,反应条件更加温和,对设备要求更低;在对茴三硫的后续处理中,纯化过程简单且得到的茴三硫的纯度高。 |
