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一种膦氧双齿配体的合成方法

基本信息

申请号 CN202010274906.8 申请日 -
公开（公告）号 CN111647020A 公开（公告）日 2020-09-11
申请公布号 CN111647020A 申请公布日 2020-09-11
分类号 C07F9/6571(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 郑新华;王奕凌;潘薇 申请（专利权）人 宁波赜军医药科技有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 315336浙江省宁波市杭州湾新区滨海二路77号同济产业园2号楼
法律状态 -

摘要

摘要 一种膦氧双齿配体的合成方法，包括：在惰性气体保护下的干燥反应容器中，加入四氢呋喃溶剂和起始原料，经碱LDA脱质子后，在‑78℃至‑60℃的低温环境下向反应容器内的混合物中滴加二叔丁基氯化磷，反应完全后；将单过氧邻苯二甲酸镁六水合物溶于甲醇后缓慢滴入反应容器内的混合物中，待反应结束后，经硅藻土过滤、洗涤及浓缩后得到粗品产物；惰性气体保护下，将粗品产物在干燥的反应容器中溶于甲苯，加入三乙胺、三氯硅烷，并加30％氢氧化钠溶液淬灭，再经萃取、浓缩、打浆得到膦氧双齿配体。本发明的方法合成目标化合物纯度达97％以上，操作简便，易于工业化生产，在医药合成领域有很好的应用前景。