一种噁唑酰草胺的结晶纯化方法

基本信息

申请号 CN201910058167.6 申请日 -
公开(公告)号 CN109824619A 公开(公告)日 2019-05-31
申请公布号 CN109824619A 申请公布日 2019-05-31
分类号 C07D263/58 分类 有机化学〔2〕;
发明人 任磊;彭兵兵;孙玉行;张红夺;柏林;张文龙 申请(专利权)人 安徽赛乐普制药有限公司
代理机构 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 刘跃
地址 232000 安徽省淮南市凤台经济开发区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种噁唑酰草胺的结晶纯化方法,包括以下步骤:(1)将噁唑酰草胺粗品溶于溶剂A中,并升至40‑90℃,搅拌0.5‑2h;(2)缓慢将体系温度降至‑10~10℃,并保温0‑1h;(3)调节搅拌速度>30rpm,缓慢加入溶剂B;(4)加入0.5%‑5%噁唑酰草胺晶种;(5)继续缓慢加入溶剂B,搅拌1‑5h;(6)抽滤,滤饼用适量的溶剂B冲洗,冲洗完毕后将滤饼烘干,控制烘箱温度30~60℃。烘干完毕后即得高含量的噁唑酰草胺晶体。本发明得到的噁唑酰草胺晶体含量能达到99%以上,损失小,溶剂利于回收,成本低,适合工业化生产。