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分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法

基本信息

申请号 CN201911245692.5 申请日 -
公开（公告）号 CN110872274A 公开（公告）日 2020-03-10
申请公布号 CN110872274A 申请公布日 2020-03-10
分类号 C07D401/06 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王国平;徐旭辉;李刚;赵东升;仇旭辉 申请（专利权）人 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 代理人 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
地址 311616 浙江省杭州市建德市大洋镇朝阳路22号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法，包括以下步骤：先将作为原料的高残渣盐酸氨丙啉溶于水中，过滤，再将所得的除杂后的盐酸氨丙啉水溶液Ⅱ蒸发除水，所得的浓缩液中加入异丙醇冷却析晶，离心，得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ；母液Ⅰ经蒸发浓缩，分别得浓缩料Ⅰ和异丙醇水溶液Ⅰ；向浓缩料Ⅰ中加入甲醇，直至在回流温度下浓缩料Ⅰ中的盐酸氨丙啉完全溶解；趁热过滤，得盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅰ和固体残渣。本发明利用水、甲醇和异丙醇及混合溶剂对盐酸氨丙啉、氯化钠溶解性的差异，采用分步析晶法，对高残渣盐酸氨丙啉进行精制，所得盐酸氨丙啉各项指标均优于质量标准。