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一种盐酸吗啉脒胍的合成方法

基本信息

申请号	CN201510880716.X	申请日	-
公开（公告）号	CN105481797B	公开（公告）日	2017-07-21
申请公布号	CN105481797B	申请公布日	2017-07-21
分类号	C07D295/215(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	田永富;陈红余;孙风程	申请（专利权）人	宁夏思科达生物科技有限公司
代理机构	济南圣达知识产权代理有限公司	代理人	赵妍
地址	753409 宁夏回族自治区石嘴山市平罗县精细化工基地
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种盐酸吗啉脒胍的合成方法，其步骤如下：向高压反应釜中加入二甘醇、双氰胺、氯化铵和质量浓度为20％‑30％硫酸水溶液，投料质量比为(4‑6):(4‑6):(2‑4):(1‑2)，密封搅拌状态下，升温至120‑130℃，反应釜压力为0.3‑0.5MPa，反应1‑2小时后，降至室温得到白色乳状物。将白色乳状物转移至反应釜中，加入95％乙醇，其投料体积与二甘醇投料体积比为(7‑9):1，加热回流反应30分钟得到混合液，将混合液经滤筒热过滤至结晶釜，滤液在结晶釜中冷却至室温，析出白色晶体，离心分离后，在80‑85℃条件下经热风烘箱干燥即可得到盐酸吗啉脒胍。本发明通过二甘醇和氯化铵在硫酸作用下原位生成吗啉盐酸盐的同时，直接与双氰胺发生反应得到盐酸吗啉脒胍，简化了合成工艺，减少了副反应，提高了产率，保护环境。