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一种3‑甲基苯骈噻唑腙的制备方法

基本信息

申请号 CN201410673298.2 申请日 -
公开（公告）号 CN104478827B 公开（公告）日 2017-07-04
申请公布号 CN104478827B 申请公布日 2017-07-04
分类号 C07D277/82 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘晨义;员海峡;刘仁义;师阿丽 申请（专利权）人 平顶山市铭源化工有限公司
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所（普通合伙） 代理人 刘晨义;平顶山市铭源化工有限公司
地址 467043 河南省平顶山市石龙区梁洼赵岭村三组016号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种3‑甲基苯骈噻唑腙的制备方法，包括如下步骤：(1)甲基化：取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60‑100分钟，然后升温到60～70℃反应1‑2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入催化剂二，调整pH2‑4，再加入水合肼于98～99℃反应4‑5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙。本发明的制备方法在3‑甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法，提高产品收率，产品收率得到90％以上。