一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法

基本信息

申请号 CN201410673298.2 申请日 -
公开(公告)号 CN104478827A 公开(公告)日 2015-04-01
申请公布号 CN104478827A 申请公布日 2015-04-01
分类号 C07D277/82(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘晨义;员海峡;刘仁义;师阿丽 申请(专利权)人 平顶山市铭源化工有限公司
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 刘晨义;平顶山市铭源化工有限公司
地址 467043 河南省平顶山市石龙区梁洼赵岭村三组016号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法,包括如下步骤:(1)甲基化:取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60-100分钟,然后升温到60~70℃反应1-2小时反应到终点,再加入水升温回收二氯乙烷,回收到90℃,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;(2)缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2-4,再加入水合肼于98~99℃反应4-5小时,反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙。本发明的制备方法在3-甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法,提高产品收率,产品收率得到90%以上。