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一种高纯度缬草三酯的制备工艺

基本信息

申请号	CN201910302765.3	申请日	-
公开（公告）号	CN109851624A	公开（公告）日	2019-06-07
申请公布号	CN109851624A	申请公布日	2019-06-07
分类号	C07D493/10（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	李剑峰; 浦绍敬	申请（专利权）人	云南苏理生物医药科技有限公司
代理机构	昆明知道专利事务所（特殊普通合伙企业）	代理人	云南苏理生物医药科技有限公司
地址	650000 云南省昆明市高新区海源中路1520号云南省大学科技园A幢第4楼415-7号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种高纯度缬草三酯的制备工艺，本发明包括三部分，第一部分、采用超临界CO2萃取蜘蛛香中的挥发油与非挥发性成分，同时解析到不同分离罐，实现初级分离；第二部分、采用柱层析法纯化，用不定型正相硅胶作固定相，乙酸乙酯和石油醚（V:V=15:85）作流动相洗脱，连续两次洗脱可以得到HPLC纯度91%的缬草酸酯，室温下呈淡黄色油液，相对浸膏收率18.6%。第三部分、结构表征，经NMR和MS表征，并与已知波普数据对比，确定是4‑(乙酰氧甲基）‑6,7‑二氢‑1H‑螺[环戊烷[c]吡喃‑7,2'‑环氧乙烷]‑1,6‑双‑3‑缬草酸酯，CAS NO.18296‑44‑1。该工艺提取效率高，提取过程中目标物不被破坏，纯化方法简单，损失小，得到的缬草三酯纯度较高，为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。