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利塞膦酸钠的合成方法

基本信息

申请号	CN201110252090.X	申请日	-
公开（公告）号	CN102286024A	公开（公告）日	2011-12-21
申请公布号	CN102286024A	申请公布日	2011-12-21
分类号	C07F9/58(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	顾海成;马玉恒;王伟;滕奇	申请（专利权）人	江苏润安制药有限公司
代理机构	淮安市科翔专利商标事务所	代理人	韩晓斌
地址	223001 江苏省淮安市清河区经济开发区韩泰北路9号
法律状态	-

摘要

本发明公开了利塞膦酸钠的合成方法，化合物LX-1和甲醇加入圆底烧瓶中，降温至-15℃，通入干燥的盐酸气，温度在-10℃反应，过滤，蒸馏得LX-2亚胺盐；化合物LX-2和甲醇加入微波反应器中，微波反应温度100℃，反应结束后过滤，减压蒸馏溶剂，得LX-3；化合物LX-3和甲苯加入单口瓶中，加热至90℃，滴加三氯化磷，反应后冷至0℃，倾除甲苯，加水回流，过滤，滤液加入乙醇，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥得LX-4；化合物LX-4加入单口瓶中，加纯净水并加热至温度60℃，滴加2mol/L的NaOH水溶液，冷却结晶，过滤，干燥得利塞膦酸钠；本发明工艺路线直接，原料易得，操作简单，绿色环保，无复杂反应，不需要特殊试剂，收率较高。