一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3的合成方法

基本信息

申请号 CN202111247100.0 申请日 -
公开(公告)号 CN113980057A 公开(公告)日 2022-01-28
申请公布号 CN113980057A 申请公布日 2022-01-28
分类号 C07F15/00(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 唐振艳;张振强;左川;侯文明;沈善问;冯洋洋;苏琳琳;刘桂华;凡兴强 申请(专利权)人 昆明贵金属研究所
代理机构 昆明今威专利商标代理有限公司 代理人 赛晓刚
地址 650106云南省昆明市五华区科技路988号(昆明贵金属研究所)
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐的合成方法,包括:1)在氮气保护下,将定量双烯配体1,5‑环辛二烯或降冰片二烯等添加至低分子醇和去离子水组成的混合溶剂中,搅拌,加热并保持微沸;2)一定量的硝酸铑溶液逐滴滴入上述溶液,回流反应>10h;3)将上述反应液浓缩至1/3体积后冷却至室温,加入丙酮,产生乳浊液,经过滤得到产物粗品;再将产物粗品溶解于丙酮进行重结晶、过滤、干燥获得终产物。本方法使用常见的硝酸铑为起始原料,一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3,其操作简便,产物的收率达63‑75%,产物纯度达99%以上,合成成本低廉,经济可行,适宜工业化生产。